1、實驗前準備儀器

儀器：全自動石墨消解儀、電感耦合電離子體質譜儀。

2、實驗試劑與標樣

標準樣品：GBW10045(大米)；試劑：65％硝酸：分析級，30％過氧化氫：分析純AR。全自動消解儀整個實驗過程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜，并用純水沖洗3次烘干后使用。

3、試樣的制備與消解

制備

大米直接研磨粉碎后取樣，然后用純水(實驗室一級)清洗3次，晾干表面水后，用碎樣器碎樣后取樣。

全自動石墨消解方法

大米樣品稱取0.6～0.8g試樣，于聚四氟乙烯消解管中，加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升溫至120℃消解1h左右，取下冷卻加入1mLH2O2，然后升溫至140℃消解，消解過程中根據(jù)試樣的消解狀態(tài)，適當補加H2O2，每次約0.5mL，直到樣品清澈即可認為消解完全。然后升溫至160℃趕酸，直到消解罐中液體含量只有1～2mL，冷卻，定容于25mL比色管中，搖勻，待測。以上操作步驟只需要在全自動石墨消解儀電腦程序設置后消解的工步，一鍵啟動即可以自動完成。同時做空白試樣。